二手四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀之色譜柱的選擇和安裝
色譜柱的選擇與老化
色譜柱的選擇一般從固定液的類型、長度、口徑和膜厚4個方面考慮,毛細(xì)管色譜柱的固定液分非極性、弱極性、中等極性和強(qiáng)極性,色譜柱固定液的極性越高,其溫度使用上限越低,隨柱溫的升高固定液流失程度也越大,選擇固定液的原則一般是能用極性低的則盡量不選用極性高的;柱長則能用短柱解決的就不用長柱;小口徑色譜柱較大口徑有較好的分離度,峰形與靈敏度也都好,但口徑小了柱容量也小,應(yīng)視分析要求而定;固定液膜較厚的可以承受較大的進(jìn)樣量,分離同分異構(gòu)體,比薄膜者有較好的分離度,但柱流失也較嚴(yán)重,其實(shí)際操作的最高溫度也較薄膜者低。
新購毛細(xì)管商品柱(如DB系列的毛細(xì)管柱)一般出廠前已老化好,所以使用前一般不需要長時間老化,新柱老化一般不接質(zhì)譜或其它檢測器,設(shè)定一個程序升溫程序走二至三次就能滿足分析需要,其中程序升溫程序的起始溫度要低,一般設(shè)為50℃,最高溫度可選擇低于柱使用溫度上限30℃或在平時使用的最高溫度,升溫速率要慢,一般設(shè)為5℃/min。舊柱老化時可接質(zhì)譜或其它檢測器,程序升溫的最高溫度可比平時使用的最高溫度高一些,但不能超過柱允許使用的溫度上限。
譜柱的使用與保存
色譜柱使用時應(yīng)注意說明書中標(biāo)明的最低和最高溫度,不能超過色譜柱的溫度上限使用,否則會造成固定液流失,還可造成對檢測器的污染。要設(shè)定最高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會自動停止升溫以保護(hù)色譜柱。氧氣、無機(jī)酸堿和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷,應(yīng)杜絕這幾類物質(zhì)進(jìn)入色譜柱。
色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進(jìn)樣墊上,如果只是暫時拆下數(shù)日則可放于干燥器中。
色譜柱的安裝
色譜柱的安裝應(yīng)按照說明書操作,切割時應(yīng)用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規(guī)格的毛細(xì)管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進(jìn)樣口一端和接質(zhì)譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進(jìn)入進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管長度要根據(jù)所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對工具,同樣,進(jìn)入質(zhì)譜一端的毛細(xì)管長度也需要用儀器公司提供的專門工具比對。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手?jǐn)Q緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質(zhì)譜前先開機(jī)讓柱末端插入盛有有機(jī)溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設(shè)定值相當(dāng)。嚴(yán)禁無載氣通過時高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。