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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業(yè)迅速發(fā)展液相色譜(LC)和質譜(MS)部分的連接是液質聯(lián)用儀(LC-MS)正常運行的關鍵步驟,以下是詳細的連接方法和步驟:
1. 連接前的準備
檢查接口類型:確保液相色譜的出口接口與質譜儀的入口接口匹配。常見的接口技術包括電噴霧電離(ESI)、大氣壓化學電離(APCI)等。
檢查管路和接頭:確保所有連接管路(如毛細管)和接頭無損壞、堵塞或泄漏,并且清潔干凈。
2. 連接步驟
關閉相關設備:在連接之前,確保液相色譜儀和質譜儀的電源關閉,以避免在連接過程中損壞儀器。
連接液相色譜出口與質譜儀入口:
將液相色譜柱的出口端通過合適的管路連接到質譜儀離子源的入口。通常使用內徑較小的毛細管(如0.005英寸)來減少樣品擴散。
確保連接牢固,無泄漏??梢允褂脤S玫慕宇^和密封件來保證連接的密封性。
檢查管路長度和布局:管路應盡可能短且布局合理,以減少樣品在傳輸過程中的損失和擴散。同時,要避免管路的扭曲和過度彎曲。
安裝離子源部件:對于電噴霧電離(ESI)或大氣壓化學電離(APCI)等離子源,需要正確安裝噴霧針、加熱器、霧化器等部件,并確保其與管路連接良好。
檢查電氣連接:確保液相色譜儀和質譜儀之間的電氣信號連接正確,包括數(shù)據(jù)傳輸線和控制信號線。
3. 連接后的檢查與調試
檢查泄漏:打開液相色譜儀和質譜儀的電源,運行系統(tǒng)測試,檢查連接處是否有泄漏。如果發(fā)現(xiàn)泄漏,需要重新檢查并緊固連接。
校準和優(yōu)化:通過運行標準樣品,對質譜儀的離子源參數(shù)(如噴霧電壓、霧化氣壓力等)進行優(yōu)化,確保儀器性能達到良佳。
測試運行:在完成連接和調試后,進行一次完整的測試運行,包括樣品的注入、分離和檢測,以驗證液相色譜和質譜部分的連接是否正常。
4. 注意事項
使用合適的溶劑和樣品:在連接和測試過程中,使用高純度的溶劑和經過過濾的樣品,以避免堵塞管路和離子源。
定期維護:定期檢查和維護連接管路和接口,及時更換損壞或老化的部件。
遵循操作手冊:在連接和調試過程中,嚴格遵循儀器的操作手冊和制造商的指導,確保操作的正確性和安全性。
通過以上步驟,可以確保液相色譜和質譜部分的正確連接,從而保證液質聯(lián)用儀的正常運行和分析結果的可靠性。
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